【2】食品分析第一章第四版广州工商学院普通专升本校考【湛江专升本培训】

第一章 食品样品的采集与处理

一、食品样品采集的基本原则与要求

1.代表性原则

样品需能真实反映整批食品的特性，需综合考虑食品的来源、批次、加工工艺及包装方式。例如，液体食品应混匀后分层采样，固体颗粒食品需多点混合采样，避免单一位置或局部异常样品影响结果。

2.典型性原则

根据检验目的选择具有代表性的样品。如检测污染物时需采集可能受污染的部位（如蔬菜表皮）；检测营养成分时需选取均匀混合的整体样品。

3.及时性原则

采样后需立即处理或保存，避免样品在运输或储存过程中发生物理、化学或生物变化（如水分蒸发、微生物繁殖、维生素分解等）。

4.无菌性与安全性原则

微生物检测样品需采用无菌操作，避免交叉污染；有毒有害样品需佩戴防护装备，防止操作人员接触危险物质。

二、各类食品采样方法

1.液体食品（如饮料、牛奶、酱油等）

(1)均匀液体：采用虹吸法或移液管从不同深度（上、中、下）取样，混合后装入洁净容器。若样品分层（如油脂类），需先搅拌均匀再采样。

(2)大体积样品（如桶装酒、发酵液）：按“五点法”（桶壁上、中、下及中心、边缘）采样，混合后取代表性样品。

(3)注意事项：含二氧化碳的饮料需先排气，避免容器爆裂；高黏度样品（如蜂蜜）需加热至40~50℃促进流动后采样。

2.固体食品（如谷物、肉类、糕点等）

(1)颗粒状食品（谷物、面粉）：采用“四分法”：将样品堆成圆锥形，按“十”字划分四等份，弃去对角两份，剩余部分混匀后重复操作至所需量（一般不少于500g）。

(2)块状食品（肉类、奶酪）：根据样品大小，按“随机多点法”采样，如肉类取不同部位（肌肉、脂肪、结缔组织）混合，避免只采表面或单一部位。

(3)粉末状食品（奶粉、调味料）：使用采样探子从包装袋不同深度插入，旋转取出样品，混合后装入密封袋。

3.半固体食品（如果酱、软膏状食品）

采用无菌勺子或采样刀从样品不同位置（表层、中层、底层）挖取，混合后装入广口瓶，避免气泡残留。

4.易腐食品（如生鲜果蔬、乳制品）

(1)生鲜果蔬：随机选取无损伤、成熟度一致的个体，洗净（若检测表面污染物则不洗），晾干后切碎混合。

(2)乳制品：液态奶摇匀后采样；固态奶酪用无菌刀取不同切面样品，避免表面氧化层。

5.特殊食品（如罐头、速冻食品）

(1)罐头食品：随机选取完整罐头，无菌开启后取内容物，若为固液混合态，需捣碎混匀后采样。

(2)速冻食品：解冻前采样，避免冰晶融化导致成分流失，采样后立即冷冻保存。

三、样品预处理方法

1.物理处理

(1)粉碎与匀浆：固体样品（如谷物、肉类）用组织捣碎机、研钵或研磨仪粉碎，过筛（根据检测需求选择筛目，如粗纤维检测用20目筛）；半固体/液体样品用匀浆机混匀。

(2)过滤与离心：去除悬浮杂质（如浑浊液体用滤纸或滤膜过滤）；分离固液组分（如离心分离血清与沉淀，转速一般为3000~5000r/min）。

(3)脱脂处理：油脂含量高的样品（如肉类、坚果）需用正己烷或乙醚脱脂，避免油脂干扰后续检测（如重金属、农药残留分析）。

2.化学处理

(1)消解：用于无机成分分析（如重金属、微量元素），采用湿法消解（硝酸-高氯酸混合液加热消解）或干法灰化（500~600℃灼烧至灰分），使样品中的有机物分解，转化为可溶态无机离子。

(2)提取：用于有机成分分析（如农药残留、维生素），根据目标物极性选择溶剂（如极性成分用甲醇，非极性成分用石油醚），通过振荡、超声或索氏提取法分离目标物。

(3)净化：去除提取液中的干扰物质，常用固相萃取（SPE）、液液萃取（LLE）或柱层析法，如用C18柱净化食品中的多环芳烃。

3.微生物学处理

(1)稀释：将样品用无菌生理盐水或磷酸盐缓冲液梯度稀释（如10⁻¹~10⁻⁶），用于菌落计数。

(2)增菌培养：针对低浓度微生物（如致病菌），采用选择性培养基（如沙门氏菌用SS琼脂）增菌后分离鉴定。

4.注意事项

(1)预处理过程需记录试剂种类、用量、温度、时间等参数，确保可重复性。

(2)易挥发成分（如挥发性脂肪酸）需在低温条件下处理，避免损失；光敏性物质需避光操作。

(3)每一步处理后需进行质量控制，如空白实验（避免试剂污染）、平行实验（验证结果稳定性）。

四、样品保存方法

1.冷藏保存：短期保存（0~4℃）适用于大多数样品，如生鲜肉类、乳制品，避免微生物繁殖；保存时间一般不超过24~48小时。

2.冷冻保存：长期保存（-18℃以下）适用于需长期储存的样品，如速冻食品、微生物样品，需避免反复冻融（可分装为小份）。

3.干燥保存：对水分敏感的样品（如谷物、茶叶），经干燥后密封于干燥器中，防止吸潮。

4.化学保鲜：添加防腐剂（如甲醛用于固定微生物样品），但需确保防腐剂不干扰检测结果。

五、质量控制与安全规范

1.采样工具：需清洁、干燥、无污染，金属工具避免用于检测金属元素的样品；一次性工具需符合无菌要求。

2.记录与标识：样品需标注名称、批号、采样时间、地点、采样人等信息，确保追溯性。

3.安全防护：处理有毒、腐蚀性样品时佩戴手套、护目镜；微生物操作需在生物安全柜中进行，避免交叉感染。

（注：具体采样量与预处理参数需根据检测标准（如GB 5009系列）调整，确保符合方法学要求。）

 

第1讲 采样知识点

1.定义：食品样品的采集（采样）是指从大量待检测的食品总体中，按照一定的原则和方法，抽取具有代表性的部分样品，用于分析检测，以准确推断总体质量状况的过程。

2.原则与调查

(1)原则：代表性（样品能反映总体特性）、典型性（针对检验目的选择特定部位或类型样品）、适时性（及时采样以避免成分变化）、公正性（采样过程规范、不受主观因素干扰）。

(2)调查：采样前需调查食品的来源、批号、数量、包装、贮存条件、生产日期、保质期及可能存在的质量问题，确保采样方案科学合理。

3.步骤（分类）、方法

(1)步骤：

①准备阶段：明确检验目的，设计采样方案，准备采样工具（如采样勺、容器、标签等）并灭菌或清洁。

②采样阶段：根据食品类型（固体、液体、半固体）和状态（均匀、不均匀）选择合适方法。

③样品处理：对采集的样品进行混合、分取、标记，及时送检或保存。

(2)方法：

①随机抽样法：适用于均匀性较好的食品（如袋装面粉），利用随机数表或系统抽样（等距抽样）选取样品。

②代表性抽样法：适用于不均匀食品（如肉类、果蔬），根据检验目的从不同部位（如表层、深层、不同个体）采集子样品并混合。

③特定抽样法：针对特殊检验需求（如污染物检测），采集可能受污染的特定部位（如蔬菜表皮、容器底部残留物）。

4.要求与注意事项

(1)要求：样品量充足（满足检验项目及重复测定需求）、包装容器洁净（避免污染）、标签信息完整（样品名称、批号、采样时间、地点、采样人等）。

(2)注意事项：

①采样工具与容器需符合食品卫生要求，避免引入干扰物质（如金属容器不用于检测重金属）。

②易变质食品需低温保存（如冷藏、冷冻）并尽快送检，防止水分流失或成分分解。

③液体样品需混匀后采样，固体样品需粉碎或研磨至均匀状态。

④记录采样过程中的异常情况（如包装破损、样品变质），并及时报告。

通关试题

一、单项选择题

1.食品采样的核心原则是（ ）

A. 快速性

B. 代表性

C. 便捷性

D. 经济性

2.对不均匀固体食品（如肉类）采样时，应采用的方法是（ ）

A. 随机抽样法

B. 代表性抽样法

C. 等距抽样法

D. 整群抽样法

3.采样前不需要调查的内容是（ ）

A. 食品批号

B. 采样工具品牌

C. 贮存条件

D. 生产日期

4.采集易变质食品时，应采取的措施是（ ）

A. 常温保存

B. 高温灭菌

C. 低温保存并尽快送检

D. 加入防腐剂

5.用于检测重金属的食品样品，采集容器应选用（ ）

A. 铁制容器

B. 玻璃容器

C. 塑料容器（聚乙烯）

D. 铝制容器

6.下列哪项不属于采样的基本步骤（ ）

A. 样品标记

B. 样品粉碎

C. 采样方案设计

D. 样品保存

7.对袋装大米（均匀性好）进行采样，最适宜的方法是（ ）

A. 从一袋中取全部样品

B. 随机抽取多袋并从每袋取等量样品混合

C. 只取表面样品

D. 只取底部样品

8.采样标签中不必包含的信息是（ ）

A. 采样地点

B. 检验结果

C. 样品名称

D. 采样时间

9.食品采样的“适时性”原则是指（ ）

A. 采样时间越晚越好

B. 采样时间越早越好

C. 及时采样以避免成分变化

D. 固定时间采样

10.对液体食品（如饮料）采样前应进行的操作是（ ）

A. 直接倒出样品 B. 充分混匀 C. 静置分层后取上层 D. 过滤去除杂质

二、判断题

1.采样的目的是通过少量样品推断食品总体的质量状况。（ ）

2.对同一批次食品，采集的样品量越多越好。（ ）

3.采样工具和容器的清洁度对检测结果无影响。（ ）

4.代表性抽样法仅适用于固体食品，不适用于液体食品。（ ）

5.食品采样后若不能立即检测，可长期冷冻保存。（ ）

6.采样方案设计应在采样前完成。（ ）

7.对包装破损的食品样品，仍可按正常流程采样检测。（ ）

8.随机抽样法适用于所有类型的食品采样。（ ）

9.采样标签只需记录样品名称和采样人。（ ）

10.半固体食品（如果酱）采样时，应从表层和深层分别取样后混合。（ ）

三、填空题

1.食品采样的四大原则是代表性、典型性、适时性和________。

2.采样前需调查食品的来源、批号、数量、包装、贮存条件、生产日期、保质期及可能存在的________。

3.液体食品采样前通常需要进行________操作，以保证样品均匀。

4.用于检测重金属的样品应避免使用________容器，以防污染。

5.采样的基本步骤包括准备阶段、采样阶段和________。

6.对不均匀固体食品，应从不同部位采集________并混合成综合样品。

7.易变质食品采样后应采取________措施，并尽快送检。

8.采样标签必须包含的信息有样品名称、批号、采样时间、地点和________。

9.随机抽样法适用于________较好的食品，如袋装面粉。

10.采样工具和容器需符合________要求，避免引入干扰物质。

四、简答题

1.简述食品采样的定义及目的。

 

 

 

2.食品采样前需进行哪些调查内容？其意义是什么？

 

 

 

3.列举3种常见的食品采样方法，并说明各自适用范围。

 

 

 

 

4.食品采样过程中应注意哪些事项？

 

 

 

 

 

 

5.为什么说“代表性”是食品采样的核心原则？

 

 

 

 

 

 

五、计算题

1. 代表性采样量计算

题目：某批次袋装奶粉共500袋，每袋净含量500g，按《GB 4789.1-2022》要求，对微生物指标采样时，当批量产品＞250袋时，最低采样量为6袋。若每袋取样量为200g，且需将样品混合后分为3份（检验样、复检样、留样），每份等量分装，计算最终每份样品的质量（忽略混合过程中的损耗）。

 

 

 

 

 

 

2. 样品稀释倍数计算

题目：采集某酱腌菜样品25g，加入225mL无菌生理盐水均质制成匀浆（即10倍稀释液），取1mL该匀浆加入9mL生理盐水，再取1mL此稀释液加入9mL生理盐水。最终稀释倍数是多少？

 

 

 

 

 

3. 固体样品缩分计算

题目：某谷物样品原始质量为10kg，采用“四分法”缩分，要求最终样品质量为500g。已知每次缩分后质量为原质量的1/2，计算至少需要缩分的次数。

 

 

 

 

 

六、实验设计题

1. 液态乳制品中蛋白质含量测定的采样方案设计

题目：设计一套针对某乳制品厂生产的1000箱（每箱24盒，每盒250mL）纯牛奶的采样方案，用于测定蛋白质含量。要求说明采样原则、采样工具、采样步骤及样品保存方法。

 

 

 

 

 

 

 

2. 果蔬中重金属（铅、镉）的前处理实验设计

题目：设计测定新鲜菠菜中铅、镉含量的样品前处理方案，包括样品采集、预处理、消解方法及注意事项。

 

 

 

 

 

 

3. 糕点中微生物（菌落总数）的检测采样与计数实验设计

题目：设计市售预包装蛋糕（独立小包装，每袋100g，共500袋）的菌落总数检测方案，包括采样量确定、稀释步骤、培养条件及结果计算。

 

 

 

 

 

第2讲预处理

1.目的：去除样品基质干扰，富集目标分析物，使样品形态满足检测方法要求，确保分析结果的准确性和可靠性。

2.要求：

(1)最大限度保留目标分析物，避免损失；

(2)去除干扰物质，减少对检测的影响；

(3)操作简便、快速，试剂用量少，避免引入新污染；

(4)与后续检测方法匹配，如将样品转化为溶液状态以适应仪器分析。

3.常用方法：

(1)有机物破坏法：通过高温或化学试剂分解样品中的有机物，释放无机目标物（如金属元素），包括干法灰化法、湿法消化法、微波消解法等。

(2)蒸馏法：利用不同物质沸点差异分离挥发性成分，如水蒸气蒸馏法用于提取挥发油、氨态氮等。

(3)溶剂抽提法：根据相似相溶原理，用溶剂将目标物从样品中溶解并分离，如索氏提取法提取脂肪、固相萃取（SPE）净化样品。

(4)色层分离法：基于物质在固定相和流动相之间分配系数差异进行分离，如薄层色谱（TLC）、柱色谱、气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）等。

(5)化学分离法：通过化学反应将目标物与干扰物分离，如沉淀分离法（如用草酸沉淀钙离子）、萃取分离法（如用螯合剂萃取金属离子）、离子交换法等。

通关试题

一、单项选择题

1.食品样品预处理的首要目的是（ ）

A. 去除水分

B. 富集目标物并去除干扰

C. 提高检测速度

D. 降低实验成本

2.下列哪种方法适用于破坏食品中有机物以测定重金属含量（ ）

A. 蒸馏法

B. 溶剂抽提法

C. 干法灰化法

D. 色层分离法

3.索氏提取法属于以下哪种预处理方法（ ）

A. 有机物破坏法

B. 蒸馏法

C. 溶剂抽提法

D. 化学分离法

4.利用物质在固定相和流动相之间分配系数差异进行分离的方法是（ ）

A. 沉淀分离法

B. 色层分离法

C. 微波消解法

D. 水蒸气蒸馏法

5.测定食品中挥发性风味成分时，最适宜的预处理方法是（ ）

A. 湿法消化法

B. 固相萃取法

C. 水蒸气蒸馏法

D. 离子交换法

6.下列哪项不是食品样品预处理的要求？（ ）

A. 保留目标物

B. 去除干扰物

C. 增加样品体积

D. 避免引入污染

7.微波消解法的主要优势是（ ）

A. 仅适用于固体样品 B. 耗时短且消解效率高 C. 无需使用化学试剂 D. 设备成本低

8.化学分离法中，通过生成沉淀将目标物与干扰物分离的方法称为（ ）

A. 萃取分离法

B. 离子交换法

C. 沉淀分离法

D. 吸附分离法

9.柱色谱属于以下哪类预处理方法？（ ）

A. 色层分离法

B. 蒸馏法

C. 有机物破坏法

D. 溶剂抽提法

10.测定食品中蛋白质含量时，凯氏定氮法的前处理属于（ ）

A. 蒸馏法

B. 湿法消化法

C. 固相萃取法

D. 干法灰化法

二、判断题

1.食品样品预处理的唯一目的是去除干扰物质。（ ）

2.干法灰化法适用于测定易挥发的金属元素（如汞、砷）。（ ）

3.溶剂抽提法的原理是相似相溶。（ ）

4.色层分离法仅能用于分离有机物，不能分离无机物。（ ）

5.蒸馏法可用于分离沸点不同的挥发性成分。（ ）

6.微波消解法不需要使用化学试剂。（ ）

7.化学分离法中的萃取分离法基于物质在两种互不相溶溶剂中分配系数不同。（ ）

8.样品预处理过程中应尽量减少目标物的损失。（ ）

9.固相萃取（SPE）属于色层分离法的一种。（ ）

10.湿法消化法通常在高温电炉上进行，以加速有机物分解。（ ）

三、填空题

1.食品样品预处理的基本要求包括：保留目标物、去除干扰物、避免引入污染和________。

2.有机物破坏法主要包括干法灰化法、湿法消化法和________。

3.索氏提取法常用于食品中________的测定。

4.色层分离法中，固定相可以是固体吸附剂或________。

5.测定食品中挥发性酸时，可采用________蒸馏法。

6.化学分离法中，利用离子交换树脂分离目标离子的方法称为________。

7.微波消解法的优点是耗时短、效率高和________。

8.样品预处理的首要目的是去除________，富集目标分析物。

9.薄层色谱（TLC）属于________分离法的一种。

10.沉淀分离法中，通过加入________使目标物生成沉淀而分离。

四、简答题

1.简述食品样品预处理的目的。

 

 

 

 

2.比较干法灰化法和湿法消化法的优缺点。

 

 

 

 

3.溶剂抽提法中，选择提取溶剂的原则是什么？

 

 

 

 

4.简述色层分离法的基本原理。

 

 

 

 

 

5.化学分离法中，沉淀分离法的操作步骤是什么？

 

 

 

五、计算题

1.有机物破坏法中灰分测定计算

题目：称取某肉制品样品5.000g，经干法灰化后，坩埚恒重为28.3500g，灰化后坩埚与灰分总重为28.3850g。已知该样品中钙的含量以灰分中CaO形式存在，且灰分中CaO的质量分数为25%，计算样品中钙的质量分数（Ca的相对原子质量40，O的相对原子质量16）。

 

 

 

 

2.溶剂抽提法中脂肪提取效率计算

题目：采用索氏抽提法测定大豆粉中粗脂肪含量，称取样品2.000g，用石油醚（密度0.65g/mL）回流提取，收集到的提取液经蒸发后得到脂肪0.320g。已知石油醚的用量为150mL，提取后剩余石油醚中脂肪浓度为0.001g/mL，计算该方法的脂肪提取效率。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3.蒸馏法中挥发酸含量计算

题目：取葡萄酒样品25.00mL，用10%NaOH溶液中和至中性，加入10mL(1+3)H₂SO₄酸化，蒸馏收集馏出液至100mL。取20.00mL馏出液，用0.1000mol/L NaOH标准溶液滴定，消耗NaOH溶液8.50mL。空白试验消耗NaOH溶液0.20mL，计算样品中挥发酸含量（以乙酸计，摩尔质量60g/mol）。

 

 

 

 

六、实验设计题

1.食品中重金属铅的测定（有机物破坏法）

题目：设计实验测定大米中铅含量，采用干法灰化-原子吸收光谱法，写出实验步骤、关键注意事项及数据处理公式。

 

 

 

 

2.植物性食品中粗脂肪的测定（溶剂抽提法）

题目：设计实验用索氏抽提法测定花生仁中粗脂肪含量，写出仪器试剂、操作步骤及结果计算。

 

 

 

 

 

3.饮料中维生素C的测定（化学分离法-滴定法）

题目：设计实验用2,6-二氯靛酚滴定法测定鲜橙汁中还原型维生素C含量，写出实验原理、步骤及注意事项。